干货共享扫描电子显微镜(SEM)——让我们“看看”材料组成

扫描电子显微镜(SEM)是一种利用高能电子束扫描样品成像,以达到对物质微观形貌表征目的的新型电子光学仪器。

扫描电子显微镜(SEM)分辨率高、景深大、保真度高,被广泛应用于生物科学、材料学及工业生产等领域微观研究。正是由于扫描电子显微镜(SEM)具有如此优越的成像效果和如此广泛的应用范围,在未知成分分析领域,扫描电子显微镜(SEM)的作用也越来越被重视。

本文主要就扫描电子显微镜(SEM)在未知成分分析领域上的应用给大家进行分享。

粘土矿物的表征

粘土矿物是指含铝、镁等为主的含水层状硅酸盐矿物,包括膨润土、高岭土、蛭石、海泡石、伊利石、坡缕石、沸石、硅藻土、凹凸棒土等。常规的粘土矿物成分主要是通过XRD的晶型进行区分,但是对于混合粘土矿物,采用XRD进行分析往往无法获得满意的结果。由于粘土矿物大多具有特殊的微观形态,采用扫描电子显微镜(SEM)对混合样品进行成像分析往往可以快速对样品中的粘土矿物进行鉴别。

图1是混合粘土的扫描电子显微镜(SEM)谱图,样品中主要是长筒状粘土及块状粘土两种粘土。为了准确分析两种粘土的成分,通过加大SEM的放大倍数,对两种粘土的微观形态进行表征。

图2是长筒状粘土的扫描电子显微镜(SEM)谱图,如图所示长筒状粘土具有多孔网状结构,通过其粘土微观形态可能推测样品中长筒状粘土为硅藻土。

图3是块状粘土的扫描电子显微镜(SEM)谱图,如图所示块状粘土具有棒状结构,通过其粘土微观形态可能推测样品中块状粘土为凹凸棒土。通过扫描电子显微镜(SEM)的成像分析我们可以快速分析出该混合粘土主要是由硅藻土及凹凸棒土混而成。对于一些复杂的混合体系,特别是体系混合不均一的混合粘土矿物,我们可以通过筛分、目视、洗涤等不同手段进行分离纯化,然后采用扫描电子显微镜(SEM)对纯化后的矿土进行全方位的成像分析,以此作为快速鉴别粘土矿物组成的数据依据。

异物分析

异物分析是未知物成分分析中的一项重要内容,通过对异物的成分分析往往能快速寻找到异物产生的原因,并能高效、准确的得到解决方案。但是常规的异物点往往较小,提取分析难度较大,最终得到的异物成分组成往往不够直观、准确。通过扫描电子显微镜(SEM)的成像分析作为辅助能够在不破坏异物点的前提下给予异物点成分分析提供直观的线索和依据。

图4-7是不同异物原纸的扫描电子显微镜(SEM)谱图。

如图4所示,对于无明显异物的原纸,其主要是由植物纤维及树脂组成,其表面没有明显其他成分。

如图5所示,对于发霉原纸,其表面会出现明显霉斑、霉菌。

如图6所示,对于沾灰原纸,其表面会出现明显颗粒状异物(主要是硅酸盐土及金属氧化物),对于部分沾灰原纸还会出现一些其他形态的异物,分别对不同形态异物进行元素及光谱分析,可以快速、准确的确定各种形态异物的成分。

如图7所示,对于带油渍原纸,其异物一般都直接浸入到原纸内部,其表面形态不会有较大变化,这时候就需要通过分离提纯出原纸中的油渍并进行相关分析,才能准确判断异物成分组成。综上所述,采用扫描电子显微镜(SEM)谱图对有异物原纸进行成像分析,可以快速、直观的得到异物的相关信息,给予后期异物成分分析方案指导。

当然,扫描电子显微镜(SEM)在未知成分分析领域的应用远不止于此。对于失效样品的失效点分析、天然聚合物的鉴别、纳米材料的分析等领域,扫描电子显微镜(SEM)都能发挥至关重要的作用。

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